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药物领悟常用仪器利用

  

药物领悟常用仪器利用

  第二章 药物分析方法 ——分析化学部分 分析化学部分 学生:06级药事管理 学生:06级药事管理 :06 长春中医药大学 第三节 仪器分析方法概述 第二章 分类 长春中医药大学 美国气相 色谱仪 国产气相色 谱仪 第五节 色谱法 5.2 气相色谱法 chromatography Gas Chromatography,GC 气相色谱法是采用气体作为流动相的一 种色谱分析法。 在此法中, 载气( 种色谱分析法 。 在此法中 , 载气 ( 不与被 测物作用, 用来载送试样的惰性气体 , 如 测物作用 , 用来载送试样的惰性气体, 氢气、 氮气等) 氢气 、 氮气等 ) 载着欲分离的试样通过色 谱柱中的固定相, 使试样中各组分分离, 谱柱中的固定相 , 使试样中各组分分离 , 然后分别检测。 检测器信号由记录仪记录, 然后分别检测 。 检测器信号由记录仪记录 , 得到“色谱图” 得到“色谱图”。 一、气相色谱法的特点 ①高效能 可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物 ②高选择性 ③高灵敏度 ④分析速度快 可分离同系物、同分异构化合物。 可分离同系物、同分异构化合物。 可以检测出10 可以检测出10-11g~10-13g物质 一般分析可在几分到几十分内可以完成,某些快速分析1s内 一般分析可在几分到几十分内可以完成,某些快速分析1 可以分析数个组分。 可以分析数个组分。 二、气相色谱法的基本概念 1.色谱常用术语 . ①色谱流出曲线 是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线, 是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线, 又 称为色谱曲线图或色谱图。 称为色谱曲线图或色谱图。 色谱图 ②基线 是在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线。 是在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线。 稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。 稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。 噪音:使基线发生细小的波动的现象 噪音: 基线是在实验操作条件下, 基线是在实验操作条件下,反映检测器系统噪音 随时间变化的曲线。 随时间变化的曲线。 是流出曲线上的突起部分。 ③色谱峰 是流出曲线上的突起部分。正常色谱峰为对称 形正态分布曲线。 形正态分布曲线。 不正常色谱峰有两种:拖尾峰和前延峰。 不正常色谱峰有两种:拖尾峰和前延峰。 拖尾峰前沿陡峭, 拖尾峰前沿陡峭,后延平缓 前延峰前沿平缓, 前延峰前沿平缓,后延陡峭 色谱峰的对称与否可用 对称因子( 对称因子(?s) 或叫拖尾因子,来衡量。 或叫拖尾因子,来衡量。 ?s=W0.05h/2A =(A+B)/2A ④色谱峰的区域宽度 峰宽(W)与半峰宽(W 峰宽(W)与半峰宽(W1/2) (W)与半峰宽 峰宽(W) ★★峰宽 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作 从色谱峰两侧的转折点(拐点) 切线,在基线上的截距叫峰底宽, 切线,在基线上的截距叫峰底宽, 简称峰宽; 简称峰宽; 半峰宽(W1/2) ★★半峰宽 峰高一半处色谱峰的宽度叫半峰宽。 峰高一半处色谱峰的宽度叫半峰宽。 由于色谱峰顶呈圆孤形,色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽的 由于色谱峰顶呈圆孤形, 一半。 一半。 ⑤峰高和峰面积 峰高(h) ★★峰高 ★★峰高(h) 是组分在柱后出现浓度极大时的 检测信号, 检测信号,即色谱峰顶至基线的 距离。 距离。 ★★峰面积(A) ★★峰面积(A) 峰面积 ⑥保留值 ★ ★保留时间 (tR): 是指被测组 保留时间( 保留时间 分从进样开始到柱后出现浓度最 大值时所需的时间, 大值时所需的时间 , = 组分在流 动相中停留的时间 + 在固定相 中所停留的时间 ★ ★调整保留时间(tR′) : 组分的保留时间与死时间的差值: 调整保留时间( 组分的保留时间与死时间的差值: 调整保留时间 tR′=tR-t0 它表示与固定相发生作用的组分比载气在色谱柱中多滞留的时 组分在固定相中所滞留的时间 间,实际上是组分在固定相中所滞留的时间。 实际上是组分在固定相中所滞留的时间。 ★ ★死体积(V0 ):不与 死体积( ):不与 死体积 固定相作用的组分从进样到 柱后出现浓度最大值所需要 的载气体积。 的载气体积。若载气的体积 流速为F0,则死体积为 流速为 V0=F0·t0 ★ ★保留体积(VR ):从进样开始到柱后出现浓度最大值 保留体积( 保留体积 所需要的载气体积 VR=F0·tR ★ ★调整保留体积( VR′ ):指扣除死体积后的保留体积 调整保留体积( VR′= t0′·F0 ⑦分离度(resolution) 分离度(resolution) 相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度 平均值之比, 表示。 平均值之比,用R表示。分离度可以用来作为衡量色 表示 谱峰分离效能的指标。 谱峰分离效能的指标。 t R ( 2 ) ? t R (1) 2 (t R ( 2 ) ? t R (1) ) R= = w1 + w 2 w1 + w 2 2 越大, ★ R 越大,表明两组分分离效果越好 ★ 保留值之差取决于固定液的热力学性质 ★ 色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低 R=0.75 响应信号 R=1.0 R=1.5 保留时间 t, min 对于峰形对称且满足正态分布的色谱峰: 对于峰形对称且满足正态分布的色谱峰: R=1, 分离程度为 分离程度为98%; R=1.5,分离程度可达 ; ,分离程度可达99.7%。 所以 。 R=1.5时可认为色谱峰已完全分开。 时可认为色谱峰已完全分开。 时可认为色谱峰已完全分开 三、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph 1-载气钢瓶;2-减压阀; 载气钢瓶; 减压阀; 3-净化干燥管;4-针形 净化干燥管; 阀;5-流量计;6-压力 流量计;6;6 针形阀; 表;4-针形阀;5-流量 ;6-压力表; 计;6-压力表; 9-检测器;10-放大器; 检测器;10-放大器; 11-温度控制器;1211-温度控制器;12-记 录仪; 录仪; 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 结构流程 四、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 1. 载气系统 包括气源、 包括气源、净化干燥管和载气 流速控制; 流速控制; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质( 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等); 分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀, 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。 流速恒定。诸都会新旭东板滞有限公司。 液体进样器: 液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10?L; ; 毛细管色谱常用1?L;新型仪器带有全自动液体进样 ; 毛细管色谱常用 器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 清洗、润冲、取样、进样、 成,一次可放置数十个试样。 一次可放置数十个试样。 气化室:将液体试样瞬间气化 气化室: 的装置。无催化作用。 的装置。无催化作用。 4. 检测系统 色谱仪的眼睛, 色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器, 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质 量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 给出色谱图; 给出色谱图; 检测器:广谱型 对所有物质均有响应; 检测器:广谱型——对所有物质均有响应; 对所有物质均有响应 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 对特定物质有高灵敏响应; 专属型 对特定物质有高灵敏响应 常用的检测器:热导检测器 常用的检测器:热导检测器(TCD); 氢火焰离子化检测器(FID); ; 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器(ECD) 电子捕获检测器 5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控 制温度; 制温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室: 分离室:准确控制分 离需要的温度。 离需要的温度。当试样 复杂时, 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化, 变化,各组分在最佳温 度下分离. 度下分离 五、定性与定量方法 1、用已知物对照定性 、 该法是基于在一定操作条件下, 该法是基于在一定操作条件下,各组分保留时间 是一定值的原理。 是一定值的原理。 具体做法: 具体做法: 1)分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图; )分别以试样和标准物进样分析 各自的色谱图; 各自的色谱图 2)对照:如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重 )对照: 合,则可初步确定试样中含有该物质。 则可初步确定试样中含有该物质。 3)也可通过在样品中加入标准物,看试样中哪个峰增 )也可通过在样品中加入标准物, 加来确定。 加来确定。 2. 定量分析 GC分析是根据检测器对待测物的响应(峰高或峰面 分析是根据检测器对待测物的响应( 分析是根据检测器对待测物的响应 与待测物的量成正比的原理进行定量的。 积)与待测物的量成正比的原理进行定量的。因此必须 准确测定峰高 h 或峰面积 A。 。 由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值, 由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,我 们不能够用峰面积直接计算物质的含量, 们不能够用峰面积直接计算物质的含量,引入校正因子 ?i’= mi Ai 实际工作中,往往使用相对校正因子 ,即为物质i 实际工作中,往往使用相对校正因子?i,即为物质 和标准物质s的绝对校正因子之比 的绝对校正因子之比。 和标准物质 的绝对校正因子之比。 ?i’ ?i = ?s’ 1)归一化法:要求试样中所有n个组分全部 )归一化法:要求试样中所有 个组分全部 流出色谱柱,并全部出峰!则其中组分i 流出色谱柱,并全部出峰!则其中组分 的 含量为: 含量为: fi Ai xi = f1 A1 + f 2 A2 + ... + f n An ?i 为i 物质的相对定量校正因子;Ai为其峰面 物质的相对定量校正因子; 积。 此法简单、准确,操作条件影响小。 此法简单、准确,操作条件影响小。但应用不 因为不知道试样有多少组分? 多。因为不知道试样有多少组分?应该出多少峰 才叫全部出峰? 才叫全部出峰? 2) 外标法 : 在一定操作条件下 , 用对照品配成不同浓 ) 外标法: 在一定操作条件下, 度的对照液,定量进样, 度的对照液,定量进样,用峰面积或峰高对对照品的量 或浓度)作校正曲线,求出斜率、截距, (或浓度)作校正曲线,求出斜率、截距,而后计算样 品的含量。通常截距近似为零,若截距较大, 品的含量。通常截距近似为零,若截距较大,说明存在 一定的系统误差。 一定的系统误差。 若校正曲线线性好,截距近似为零, 若校正曲线线性好,截距近似为零,可用外标一 点法(比较法)定量。 点法(比较法)定量。 Ai As × ms mi = 3)内标法:准确称取样品 ,加入一定量的某纯物质作 )内标法:准确称取样品m, 内标物ms,然后进行色谱分析 。 根据待测组分和内标物 , 然后进行色谱分析。 内标物 的峰面积及内标物的重量就可求得待测组分的含量: 的峰面积及内标物的重量就可求得待测组分的含量: mi =?iAi mi = Ai?i As?s ms =?sAs × ms 内标物的选择很重要,其选择的基本原则是: 内标物的选择很重要,其选择的基本原则是: 内标物是试样中不存在的纯物质 加入的量应该接近被测组分 内标物色谱峰位于被测组分色谱峰附近, 内标物色谱峰位于被测组分色谱峰附近,与其他峰分离 内标校正曲线法和内标对比法 (Ai / As)样 (Ai / As)标 = (Ci )样 (Ci )标 (Ci )样 = (Ai / As)样 (Ai / As)标 ×(Ci )标 此法不必测出校正因子, 此法不必测出校正因子,消除了某些操作条件的影响 气相色谱法由于进样量小,通常为几微升, 气相色谱法由于进样量小,通常为几微升,所以进样量 体积不易准确,故多用内标法定量。 体积不易准确,故多用内标法定量。 基本要求 掌握色谱法的基本原理、 掌握色谱法的基本原理、术语和应 用 熟悉色谱法的定义和分类. 熟悉色谱法的定义和分类 了解色谱法的发展概况. 了解色谱法的发展概况 药物分析常用仪器使用_医学_高等教育_教育专区。药物分析检测所用仪器分析

本站文章于2019-11-07 01:49,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:药物领悟常用仪器利用

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